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【摘要】 目的比较不同挥发油提取方法对太子参挥发油化学成分的影响。方法提取挥发油采用方法I是乙醚提取，提取物经水蒸气蒸馏提取法；方法II是直接采用水蒸气蒸馏提取法。运用GC-MS-DS联用分析技术和气相色谱保留指数法，比较分析方法I和方法II太子参挥发油化学成分，用GC面积归一法分别计算了各成分的相对含量。结果方法I和方法II太子参的挥发油得率分别为0.28%和0.13%。从方法I提取的挥发油中鉴定出9种化合物，有7种化合物出峰的保留时间在30 min后，其中以邻苯二甲酸二丁酯相对含量最高（87.19%）；方法II鉴定8种化合物，均在30 min前出峰，其中以2-糠醇相对含量最高（79.76%）。论文学术科研网显然，方法I和方法II提取的挥发油化学成分含量和组成有较大的差别；方法I提取的挥发油中未能检出2-糠醇，2-糠醇是太子参在水蒸气蒸馏过程中生成的，重复实验进一步验证该结果。结论不同提取方法对太子参挥发油化学成分含量和组成有明显的影响；2-糠醇不是太子参的天然成分。
【关键词】 太子参； 挥发油； 化学成分； 2-糠醇； 不同提取方法
Abstract：ObjectiveTo compare the effects of two different extraction methods on the chemical contents and components of the essential oils from Radix Pseudostellariae (RP)．MethodsMethod I :the essential oils were extracted from RP by diethyl ether, and then by stream distillation. Method II :the essential oils were immediately extracted from RP by stream distillation. The chemical components were analyzed by means of GC-MS-DS．The relative content of each component was calculated by area normalization．ResultsThe yields of essential oils extracted from RP by method I and method II were 0.28% and 0.13%, respectively. Nine chemical structures were identified in the essential oils from RP by method I. The relative time of 7chemical compounds were after 30min. Phthalic acid dinbutyl ester was the highest relative content (87.19%) among these chemicals. Eight chemical structures in the essential oils from RP by method II, and all relative time of them were before 30min. Among these compounds, 2-furanmethanol content was the highest relative content (79.76%). Obviously, the chemical contents and components in the essential oils from RP by the method I and the method II were significantly different. There was no 2-furanmethanol in the essential oils extracted from RP by method I. 2-furanmethanol was produced during stream distillation. This result was further proved with repeated test. ConclusionThe two different extract methods have significant effect on the chemical contents and componen nts of the essential oil from RP. 2-furanmethanol is not natural product in RP.
Key words：Pseudostellaria heterophylla; Radix Pseudostellariae; Essential oil; Chemical component; 2-furanmethanol; GC-MS
太子参为石竹科异叶假繁缕属植物孩儿参Pseudostellaria heterophylla (Miq.) Pax ex Pax et Hoffm.的干燥块根，是常用的大宗药材。含有皂苷、挥发油、甾醇、氨基酸、矿物质、淀粉等成分［1］，前报报道太子参挥发油经GC-MS分析的成分组成，所含有的主要成分与文献报道不同［2，3］。本研究采用与文献报道挥发油提取的相同方法，比较来源相同太子参不同提取方法的挥发油化学成分，试图阐明太子参经过水蒸气蒸馏提取过程中产生非天然的挥发油成分，为太子参挥发油的天然化学成分研究提供依据。
1 材料与方法
1.1 材料与预处理2005??07采自福建省柘荣县太子参规范化种植基地，去除非药用部分，经水清洗后，晒干，含水量均小于12%，粉碎，过40目筛，备用。
1.2 试剂与仪器乙醚和无水硫酸钠（分析纯，上海试剂一厂）。Saturn 3900/2100气相色谱－质谱联用仪（美国Varian）；数显恒温水浴锅（江苏省金坛市江南仪器厂）；烘箱（天津市泰斯特仪器有限公司，WH-71）；毛细管柱：DB5-MS 30 m×0.25 mm×0.5 μm。数据系统：NIST98m.lbr，Wiley7.lbr ，pom-tox3.lbr。
1.3 方法
1.3.1 挥发油的提取
乙醚-水蒸气蒸馏提取（方法Ⅰ）：称取太子参粉末100 g，乙醚浸泡1 d，加乙醚回流提取2 h，重复提取3次，合并提取液，回收乙醚，残留物经水蒸气蒸馏6 h，蒸馏液乙醚萃取，回收乙醚，无水硫酸钠脱水，得无水挥发油。0.28%水蒸气蒸馏提取（方法Ⅱ）：称取晒干太子参粉末100 g，采用水蒸气蒸馏法，连续提取6h，蒸馏液乙醚萃取，回收乙醚，无水硫酸钠脱水，得无水挥发油。0.13%。
1.3.2 GC-MS 测定条件 样品经4 μm膜过滤后稀释1 000倍备用。
GC测试条件：不分流进样；进样量1 μl ；进样口温度250℃；载气为99.999%高纯氦气；流速1 ml/min；色谱条件：柱温采用程序升温，60℃保留2 min 以5℃/min上升到105℃，再以2℃/min上升到135℃保留10 min，然后以5℃/min上升到260℃保留20 min。
MS测试条件：GC-MS接口温度280℃ ；EI离子源，电离能为70 eV，四级管温度为150℃；扫描范围40～650 amu；采收方式为全扫描。
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2 结果与讨论
2.1 太子参乙醚-水蒸气蒸馏提取的挥发油成分组成分析结果
太子参分别采用乙醚-水蒸气蒸馏提取和水蒸气蒸馏提取，挥发油GC-MS分析图谱分别见图1和图2，成分分析结果见表1。采用乙醚-水蒸气蒸馏制备量提取挥发油，经GC-MS分析结果与图1相同。由表1可见，从晒干太子参乙醚-水蒸气蒸馏提取的挥发油中检出15个化合物，有6个化合物相对含量极低。未能检出萜类成分，检出芳香类成分多为芳香酯，如邻苯二甲酸-二（2-甲基丙基）酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸双十三碳烷酯；还有苯酚类成分，如3-甲基-4，6-二叔丁基苯酚，其余均属于脂肪类成分。由图1可见，挥发油成分分离基线平稳，但出峰较少，检出邻苯二甲酸二丁酯的相对含量最高，为87.19%。而从晒干太子参水蒸气蒸馏提取的挥发油中检出8化合物，除了dl-柠檬烯属于萜类成分外，其余均属于脂肪类成分。由图2可见，大多数峰出现在30 min前，其中主要成分是2-糠醇，相对含量为79.76%，而30 min后未检出成分。
图1 晒干太子参乙醚-水蒸气蒸馏提取的挥发油GC-MS（略）
图2 晒干太子参水蒸馏提取的挥发油GC-MS（略）
表1 乙醚-水蒸气蒸馏法和水蒸气蒸馏法提取的太子参挥发油化学成分分析（略）
*乙醚-水蒸气蒸馏；**水蒸气蒸馏
晒干太子参分别采用乙醚-水蒸气蒸馏提
取和水蒸气蒸馏提取挥发油，比较两者挥发油成分，结果表明，晒干的太子参采用水蒸气蒸馏提取，可以检出多种沸点相对较低的挥发油成分，但由于水蒸气蒸馏的温度高和时间长，而且太子参含有的成分复杂，导致挥发油成分组成的变化，而采用乙醚-水蒸气蒸馏提取的挥发油成分组成多数沸点相对较高，表明挥发油不同提取方法影响挥发油成分组成。
2.2 太子参中糠醇的成分分析太子参采用水蒸气蒸馏提取挥发油，经GC-MS分离测定，检出了糠醇。王?葱堑龋?3］采用水蒸气蒸馏提取也分离到相对含量最高的糠醇，而采用乙醚-水蒸气蒸馏提取的挥发油中未能检出该成分，由于糖类和氨基酸通过梅拉德反应生产糠醇［4，5］，糖类和氨基酸难溶于乙醚，乙醚提取物（脂溶性成分）经过水蒸气蒸馏未能产生梅拉德反应。表明糠醇是太子参在水蒸气蒸馏提取挥发油过程中人工合成的产物，而不是太子参天然存在的成分，因此，采用乙醚-水蒸气蒸馏提取太子参挥发油，避免太子参挥发油中非天然成分的生成。
总之，不同提取方法影响太子参挥发油的成分含量和组成，而水蒸气蒸馏提取太子参挥发油导致非天然挥发油成分糠醛的生成。
致谢：福州大学化学化工学院硕士研究生廖芳平、朱金荣、本科生吴采明、苏俊杰同学参加研究的部分工作；福建省宁德市养和堂柘荣太子参开发有限公司王树贵同志提供新鲜太子参，特此感谢！
【参考文献】
［1］ 余永邦，秦民坚，余国奠. 太子参化学成分、药理作用及质量评价研究进展［J］.中国野生植物资源，2003，22（4）：1.
［2］ 吴锦忠，陈体强，廖方平，等. 太子参挥发油化学成分研究（Ⅰ）［J］.天然产物研究与开发, 2008，20（3）：458.
［3］ 王?葱牵?徐绥绪，张秀琴.太子参化学成分研究（III）［J］.沈阳药学院学报，1993，10（3）：221.
［4］ 张维成，孙宝国，徐理阮.糠酸和糠醇酯类香料的研究［J］.精细化工，1994，11（6）：19.
［5］ 章 平，陈树琳，秦 军， 等. 氨基酸和还原糖类反应的研究［J］.贵州工学院学报，1996，25（4）：90.