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盐酸伪麻黄碱提取工艺,提取麻黄碱的工艺方法

医学类 时间:2023-01-01

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【关键词】 麻黄 提取工艺 麻黄碱 伪麻黄碱

  麻黄是麻黄科植物草麻黄、木贼麻黄及中麻黄的干燥草质茎。具有发汗解表,宣肺平喘,利尿的功效,主要用于感冒风寒,肺气不宣的喘咳症及水肿有表证的治疗。麻黄的有效成分为麻黄碱及伪麻黄碱[1],为确定麻黄有效成分的最佳提取工艺,本试验采用正交试验,以麻黄碱的含量为考察指标,优选麻黄有效成分的提取工艺。

  1 实验材料
  
  Cs??9301型双波长薄层扫描仪(日本岛津);盐酸麻黄碱对照品,中国药品生物制品检定所提供,供含量测定用;硅胶G(青岛海洋化工厂);其它试剂均为分析纯;麻黄(购自吉林北京同仁堂药店)。

  2 方法与结果

  2.1 正交设计 用L9(34)正交表,以麻黄碱的含量为指标,对溶剂、提取时间、提取次数等依次进行考察,设因素水平表。论文学术科研网

  2.2 提取液的制备 取麻黄药材,平均称取9份,每份53 g,每份按表1安排加4倍量溶剂进行提取,提取液浓缩并定容至100 mL,即得。

  2.3 麻黄碱的含量测定 用双波长薄层扫描法测定。薄层板:1.3%CMC??Na硅胶G板;展开剂:氯仿—甲苯—甲醇(3∶1∶1),在层析缸中放置一小杯浓氨试液,将点样后的硅胶G薄层板预先放入层析缸中饱和20 min再展开;显色剂:0.5%茚三酮乙醇溶液,加热温度为110℃;双波长反射锯齿扫描,λR=700nm;点样量:盐酸麻黄碱对照品溶液(0.5 mg/mL)4、8 μL,供试品溶液2 μL。
  
  对照品溶液的制备:取盐酸麻黄碱对照品,加乙醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液,作为对照品溶液。

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  2.4 供试品溶液的制备 分别精密吸取提取液10 mL,置蒸发皿中,加入硅藻土4 g。拌匀,水浴蒸干,再转移至索氏提取器中,加浓氨试液9 mL,乙醇30 mL,乙醚60 mL,水浴加热回流提取4 h。回收溶剂至干,残渣加适量乙醇溶解,转移至2 mL量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,即得供试品溶液。

  2.5 标准曲线的制备 分别精密吸取盐酸麻黄碱对照品溶液2、4、6、8、10 μL点于同一硅胶G薄层板上,按上述色谱条件与扫描条件测定,以面积积分值为纵坐标,点样量为横坐标进行线性回归,得回归方程为:Y=11501.94=11065.38X,相关系数r=0.9994,盐酸麻黄碱在1~5 μg范围内呈良好线性关系。标准曲线不通过原点,故用二点法进行测定。

  2.6 含量测定 精密称取供试品溶液,按上述色谱条件与扫描条件,计算样品中麻黄碱的含量。结果见表1。

  表1 L9(34)计算表及麻黄碱含量(略)

  3 小结
 
  实验结果表明,最佳提取工艺条件为:A1B2C3即溶剂用乙醇,提取时间2 h,提取次数3次。影响因素的大小顺序为A>B>C。由于B影响不显著,考虑到节约资源和时间,提取时间确定为2、1.5、1.5 h。

【参考文献】
  [1]中国医学科学院药物研究所.中药志[M].4册.北京:人民卫生出版社,2002:621.

本文来源:http://www.tuzhexing.com/kaoshi/1235465/

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